Praktikum Kimia - Laporan 6

PERCOBAAN VI

PEMBUATAN DAN PEMURNIAN KALIUM SULFIT

I.         TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan percobaan praktikum ini adalah untuk dapat memahami cara sintesis sederhana dari suatu senyawa kimia dan metode pemisahan dan pemurnian senyawa hasil sintesis secara rekristalisasi.

II.      TINJAUAN PUSTAKA

Pada umumnya di alam terdapat banyak campuran, maka kita perlu mempelajari cara-cara pemisahannya untuk mendapatkan zat yang dihasilkan tertentu yang murni.  Suatu campuran dapat dipisahkan dengan cara filtrasi, distilasi, kristalisasi, ekstrasi, absorbsi, dan kromatografi (Brady, 1999).

Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkan dari campurannya, contohnya untuk mendapatkan air suling (aquades) kita harus menyulingnya dari air sumur atau sungai. Untuk memperoleh minyak goreng kita harus memisahannya dari buah kelapa atau biji jagung (Syukri, 1999).

Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia. Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan, sedangkan secara kimia, satu komponen atau lebih akan direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan (Syukri, 1999).

Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud, dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dan air dapat dipisahkan dengan saringan (Syukri, 1999).

Hasil sintesis suatu senyawa dapat diharapkan mempunyai kemurnian semaksimal mungkin. Dengan malakukan serangkaian percobaan yang akurat kemurniaan ini dapat dicapai. Pemisahan suatu zat dimaksudkan untuk memurnikan zat tersebut. Dikenal dua golongan pemisahan,  yaitu :

a.    Pemisahan zat padat dari zat cair.

b.    Pemisahan zat padat dari zat padat.

Apabila zat padat larut dalam air, maka dapt dilakukan pemisahan dengan cara :

a.    Penguapan sampai kering

Dimana campuran yang yang mengandung partikel zat padat dipanaskan sehingga cairan pada campuran tersebut menguap seluruhnya, sehingga partikel-partikel zat yang tadinya larut dapat dipisahkan.

b.    Distilasi

Dasar pemisahan dengan cara distilasi adalah perbedaan titik didih dua atau lebih zat yang bercampur. Jika campuran dipanaskan, maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap terlebih dulu. Dengan mengatur suhu secara cermat, kita dapat menguapkan dan mengembunkan komponen demi komponen secara bertahap.

c.    Kristalisasi

Digunakan untuk memisahkan padatan atau cairan dengan memakai pelarut sedikit mungkin untuk mencegah supaya kristal yang timbul tidak terlarut. Apabila larutan zat yang dikristalkan berwarna, sedangkan zat yang diinginkan tidak berwarna, maka warna tersebut dapat dihilangkan dengan cara menambahkan karbon aktif secukupnya. Teknik pemisahan ini didasarkan atas pebedaan titik beku komponen. Perbedaan ini harus cukup besar dan sebaiknya komponen yang dipisahkan berwujud padat dan lainnya cair pada suhu kamar.

Pemisahan zat padat dari zat padat dapat dilakukan dengan cara:

a.    Melarutkan dan menyaring

Mula-mula zat yang akan dipisahkan dilarutkan dengan suatu pelarut, sehingga salah satu zat larut dalam pelarut dan yang lain tidak larut dalam pelarut. Setelah itu dilakukan penyaringan untuk zat-zat yang tidak dapat larut dalam pelarut.

b.    Kristalisasi bertingkat

Menggunakan prinsip perbedaan kelarutan zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pengotornya. Rekristalisasi dapat dilakukan dengan cara melarutkan cuplikan ke dalam pelarut yang sesuai.

c.    Sublimasi

Digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa organik yang berbentuk padatan. Prinsip dari metode sublimasi ini adalah adanya kemampuan berbeda dari zat yang bercampur untuk dapat menyublim.

Pemurnian zat dapat dilakukan dengan cara rekristalisasi, distilasi, ekstraksi pelarut, dan penukaran ion (dengan menggunakan resin penukar ion) (Syukri, 1999).

Dasar pemisahan dengan destilasi adalah perbedaan titik didih dua cairan atau lebih.  Jika campuran dipanaskan, maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap terlebih dahulu.  Bila campuran mengandung lebih dari dua, maka penguapan dan pengembunan dilakukan bertahap sesuai dengan jumlah komponen itu, dimulai dari titik didih yang paling rendah.  Tetapi, pemisahan campuran ini sulit dan hasil yang didapat sedikit tercampur komponen lain yang titik didihnya berdekatan (Syukri, 1999).

Lain halnya dengan cara destilasi, teknik pemisahan dengan rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik beku komponennya.  Perbedaan itu harus cukup besar dan komponen yang dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya berwujud cair pada suhu kamar (Syukri, 1999).

Pemisahan campuran dengan cara ekstraksi didasarkan atas perbedaan kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda.  Kromatografi adalah teknik pemisahan dalam berbagai wujud, baik padat, cair atau gas. Cara ini dipakai jika campuran tidak dapat dipisahkan dengan cara yang lain. Dasar kromatografi adalah perbedaan daya serap satu zat dengan zat lain.  Jika komponen campuran dialirkan dengan suatu pelarut melalui padatan tertentu, maka komponen campuran tersebut akan bergerak dengan kecepatan berbeda.  Hal ini dikarenakan daya serap padatan itu terhadap komponen tidak sama (Syukri, 1999).

Jika suatu larutan mengandung sejumlah besar ion, satu kelompok ion dapat dipisahkan dengan yang lainnya dengan mengendapkan suatu campuran garam-garam yang serupa dan sedikit dapat larut. Setelah campuran endapan ini diperoleh, seringkali perlu untuk melarutkan satu atau lebih untuk menetapkan ion-ion mana yang ada (Keenan, 1992).

Endapan dapat dipisahkan dari larutan dengan menyaring.  Campuran yang mengandung endapan secara hati-hati dituang ke corong dengan kertas saring.  Gelas kimia dibawahnya akan menampung filtrat yang melalui kertas saring.  Sisa-sisa endapan terakhir dibilas dengan air suling lalu dituang untuk disaring (Brady, 1999).

III.   ALAT DAN BAHAN

1. Alat

     Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah neraca analitik, gelas beker ukuran 50 dan 400 mL, pengaduk gelas, corong, hot plate.

2. Bahan

     Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah Kristal natrium sulfit (Na₂SO₃), kristal kalium klorida (KCl), akuades, kertas saring.

IV.    PROSEDUR KERJA

1)      Sebanyak 2,52 gram Na₂SO₃ dan 2,98 gram KCl ditimbang dengan menggunakan gelas arloji dan neraca analitik.

2)      Kedua macam kristal tersebut dipindahkan ke dalam gelas beker 50 mL.

3)      Ditambahkan 50 mL akuades, diaduk hingga seluruh reaktan larut sempurna.

4)      Larutan dipanaskan di atas hot plate sampai volumenya tinggal setengah dari volume larutan mula-mula, kemudian larutan didinginkan.

5)      Dimasukkan gelas beker  berisi larutan tersebut ke dalam gelas beker yang berisi air es ketika larutan mencapai suhu kamar.

6)      Larutan didinginkan dalam penangas es hingga diperoleh endapan.

7)      Endapan dipisahkan dari larutan dan disaring, digunakan dengan corong dan kertas saring.

8)      Filtrat yang diperoleh dipanaskan hingga volume tinggal separuh dan didinginkan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal.

9)      Kristal yang diperoleh dari langkah (7) dan langkah (8) digabungkan.

10)  Kristal yang diperoleh dalam 15 mL akuades dilarutkan kemudian diuapkan.

11)  Didinginkan larutan dalam air es hingga diperoleh endapan kristal.

12)  Ditimbang kertas saring kosong.

13)  Dipisahkan endapan dari pelarutnya dengan menggunakan corong dan kertas saring yang telah ditimbang sebelumnya, dikeringkan dalam oven.

14)  Setelah kering, ditimbang berat kristal yang diperoleh.

V.       HASIL DAN PEMBAHASAN

       A.        Hasil dan Perhitungan

                   1. Hasil

No.	Langkah Percobaan	Hasil Percobaan
1.	Sebanyak 2,52 gram Na2SO3 dan 2,98 gram KCl ditimbang, memasukkan ke gelas beker ditambahkan 50 ml aquades.
2.	Dipanaskan campuran larutan diatas hingga 1/2nya, dinginkan dalam penangas es dan terdapat endapan kemudian disaring.
3.	Diuapkan larutan dan mendinginkan dalam penangas es, kemudian saring endapan	Endapan berwarna putih
4.	Ditimbang kertas saring kosong	Berat kertas saring kosong 0,56 gram
5.	Penyaringan dilakukan
6.	Dimasukkan kertas saring ke dalam oven
7.	Setelah dioven, kertas saring + endapan ditimbang	Berat kertas saring + endapan adalah 2,04 gram Berat endapan adalah 1,48 gram

                   2. Perhitungan

      Diketahui         : Massa Na₂SO₃                         = 2,52 gr

                              Mr Na₂SO₃                              = 126 gr/mol

                                Massa KCl                               = 2,98 gr

                                Mr KCl                                    = 74,5 gr/mol

                                Mr K₂SO₃                                = 158 gr/mol

                                Massa K₂SO₃                          = 1,48 gr

        Ditanyakan    :   % Rendemen = ... ?

      Penyelesaian:

     

     

      Reaksi yang terjadi:

                     Na₂SO₃ + 2 KCl                   K₂SO₃ + 2 NaCl

      Mula-mula       0,02         0,04 

Reaksi             0,02         0,04                      0,02         0,02

      Sisa                   -               -                       0,02         0,02 

      B.              Pembahasan

Dalam percobaan ini kita mencoba untuk melakukan sintesis sederhana suatu senyawa kimia dalam hal ini kalium sulfit, yang disintesis melalui reaksi antara kristal natrium sulfit dan kalium klorida.  Beberapa teknik pemisahan yang dapat dilakukan yaitu penyaringan, penguapan, destilasi, ekstraksi, kristalisasi,  dan kromatografi.  Kemudian dalam percobaan ini dipilih perlakuan pemisahan dan pemurnian melalu metode kristalisasi.

Pada percobaan pembuatan K₂SO₃, digunakan dengan cara rekristalisasi bertingkat yang berarti menggunakan prinsip perbedaan kelarutan zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pengotornya. Rekristalisasi dapat dilakukan dengan cara melarutkan cuplikan ke dalam pelarut yang sesuai. Percobaan kali ini merekristalisasi natrium sulfit (Na₂SO₃ ) dan kalium klorida ( KCl ) menggunakan akuades sebagai pelarutnya dengan persamaan reaksi sebagai berikut:

   Na₂SO₃ + 2 KCl                   K₂SO₃ + 2 NaCl

Reaksi di atas merupakan reaksi antara garam-garam yang juga menghasilkan garam. Untuk semua fase, baik pereaksi maupun produk adalah larutan.  Hal ini dikarenakan garam pereaksi dan produk terlarut dalam air.

2- 3

Pada pembuatan kalium sulfit dari natrium sulfit dengan kalium klorida, garam yang terjadi direkristalisasi dengan air. Proses reklistalisasi ini dilaksanakan sehingga hanya terdapat ion 2K⁺ dan ion SO   saja yang tinggal didalam larutan atau tidak ditemukan lagi ion N_a^- dan Cl^-.

Untuk pembuatan endapan K₂SO₃, larutan dipanaskan. Tujuannya adalah untuk mempercepat rekasi dan H_­2O yang menguap akan membuat larutan menjadi lebih pekat atau memiliki konsentrasi yang lebih besar dari konsentrasi sebelumnya.Endapan yang diperoleh pada pemurnian tersebut adalah endapan K₂SO₃ yang berupa kristal padat dengan larutan NaCl.

Endapan K₂SO₃ terjadi setelah larutan Na₂SO₃ dan KCl dipanaskan atau diuapkan dengan menggunakan  hot plate sehingga larutan tinggal separuh. Kemudian larutan tersebut didinginkan dalam penangas es sehingga larutan dingin dan terbentuk endapan, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring tetapi terlebih dahulu kertas saringnya ditimbang.  Setelah endapan yang terbentuk tersaring, kertas saring yang terdapat endapannya dimasukkan ke dalam oven untuk memperoleh K₂SO₃ murni.hal ini dilakukan agar yang endapan yang didapat berupa Kristal.

Dalam hal pemisahan zat atau pembuatan zat dapat dilakukan dengan berbagai cara, salah satunya adalah kristalisasi, yaitu pemisahan suatu campuran zat padat dari zat cair.  Kemudian untuk memurnikannya dapat dilakukan dengan cara rekristalisasi. Tujuan dari rekristalisasi adalah untuk memisahkan zat padat dari larutannya dengan  jalan menguapkan pelarutnya agar diperoleh larutan yang lebih murni.

Larutan dipanaskan atau diuapkan kemudian didinginkan dimaksudkan untuk mendapatkan endapan.  Jika tidak terbentuk endapan berarti larutan tersebut belum jenuh.  Oleh karena itu, sisa filtrat harus dipanaskan dan didinginkan kembali.  Tujuan pemanasan dan pendinginan berulang-ulang pada percobaan  ini adalah untuk memperoleh kristal atau endapan yang lebih banyak.

Dari percobaan didapatkan berat endapan  hasil rekristalisasi yang sudah dikeringkan dalam  oven adalah sebesar 1,48 gram. Berat endapan diperoleh dari berat kertas saring+endapan dikurangi dengan berat kertas saring kosong.  Secara teoritis, endapan yang dihasilkan adalah 3,16 gram. Hal ini menunjukkan perbedaan yang cukup signifikan antara berat endapan secara teoritis dengan berat endapan yang dihasilkan.

Untuk mengetahui hasil rendemennya dapat dilakukan dengan menghitung berat endapan yang diperoleh dibagi dengan berat endapan secara teoritis dikali dengan 100%, dan didapat hasil rendemennya adalah 46,84 %. Hal ini menunjukkan bahwa endapan tersebut tidak murni dalam endapan tersebut masih ada pengotor maupun pelarutnya.

VI.    KESIMPULAN

Kesimpulan yang diperoleh dari hasil percobaan ini adalah :

1. Pembuatan K₂SO₃ dapat dilakukan dengan cara kristalisasi dengan melarutkan Na₂SO₃ dan KCl, kemudian menguapkannya dan mendinginkannya sampai terbentuk kristal atau endapan.
2. Pemurnian K₂SO₃ dilakukan dengan cara rekristalisasi endapan hasil kristalisasi sebelumnya dengan pelarut air, yang hasil endapannya disaring kemudian dikeringkan dalam oven.
3. Beret teoritis endapan melalui perhitungan adalah 3,16 gram sedangkan berta endapan yang diperoleh adalah 1,48 gram.
4. Rendemen yang dihasilkan pada percobaan ini adalah 48,84 %. Dari persen rendemen tersebut dapat kita ketahui bahwa endapan tersebut tidak murni, dalam endapan tersebut masih ada pengotornya.

DAFTAR PUSTAKA

Brady, James E.1999. Kimia Universitas Asas Dan Struktur. Bina Rupa Aksara, Jakarta.

Keenan, C. W. 1992. Kimia Untuk Universitas. Erlangga: Jakarta.

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 2. ITB, Bandung.